3. Получаване на алкилхалогениди
Реагенти: ацетон - 4 грама (5 мл); йодо -2грама; Калиев йодид - 4 грама; Натриев хидроксид - 10% разтвор.
Бехеровата чаша от 150 мл се поставя 4 г калиев йодид се излива 7.5 мл дестилирана вода и сол след разтваряне на 2 г йод се прибавя. Към получения разтвор се излива в 17, 5 мл вода. След това реакционната маса се въвежда 5 ml ацетон и се прибавят на капки от делителна фуния, 10% разтвор на натриев хидроксид преди изчезването на цвета червеникаво на разтвора (около 5-6 мл). Йодоформ, който по този начин се утаява като кристален жълта утайка се филтрира след 30 минути върху Бюхнерова фуния, промива се с малко вода и се суши на въздух. Добив: 0.93 грама (90% от теоретичния).
Йодоформ (triiodmetan) - кристален твърд жълт цвят и мирис и Tplav. 190 0 С е разтворим в етанол, етер, хлороформ. Практически неразтворим във вода, не парна дестилация. Бързо хидролизира алкален разтвор, за да се избегне силно алкална среда по време на синтеза.
Реагенти: етанол (95%) -16 мл; калиев бромид -15 грама; Сярна киселина - (ρ = 1,84 г / см3)
Към 16 мл концентрирана сярна киселина се поставят в облодънна колба от 200 мл, бързо и при постоянно разбъркване 16 мл етанол се изливат. След охлаждане до стайна температура, реакционната смес внимателно при разбъркване и външно охлаждане, 10 мл вода. След това се добавят петнадесет грама фино раздробен калиев бромид. Вода се добавя към потиска реакцията - образуване на естер - и за премахване на загуба на бромоводородна киселина чрез изпаряване. За по-пълно използване на НВг в етанол отнеме известно излишък.
Колбата беше свързана към кондензатора (определен за дестилация на лесно), който е преминал през кожуха силна струя вода. Бромо етан летлив, така че се събира под вода. Край ездач се понижава с около 1 cm във вода с лед, излива се в приемник. Много вода се излива в приемника не следва, като бромоетан малко разтворим в нея: ул 0 Savanoriu при 20 100 г вода се разтваря 0,914 грама на бромоетан. Извън колба - приемник охлажда в ледена баня.
Реакционната колба се загрява, като се внимава, че разпенващ се реакционната смес да се прехвърли към приемника. Бромоетан дестилира под формата на тежки маслени капчици. Ако по време на дестилацията на водата от приемника се издига в ездач, приемникът се понижава, така че в края на водача е само леко потопени в него.
При дестилация бромоетан завърши, съдържанието на приемника се излива в делителна фуния и се оттича бромоетан (долен слой) в суха колба. Колба с бромоетан се охлажда с лед-сол. И внимателно на капки се прибавя при разбъркване от делителната фуния, концентрирана сярна киселина, докато не се събират в отделен слой под бромоетан. При обработка със сярна киселина се екстрахира от бромоетан етанол, диетилов етер (страничен продукт) и вода (сушене се осъществява).
Бромоетан се прехвърля в делителна фуния сухо и отделената горния слой беше прехвърлен в колба за дестилация. Дестилация дибромоетан се суши във водна баня; приемник охлажда външно с ледена вода. Фракцията дестилиране в диапазона 35-40 0 ° бромоетан Добив - 12 грама.
Бромоетан (етил бромид, етил бромид) - безцветна течност; Тя се смесва с алкохол, етер, хлороформ. Точка на кипене. 0 = 38.4 ° С; ρ = 1,4555 г / см 3;
